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                新聞資訊

                三氧化不禁搖了搖頭二銻阻燃△超細粉的制備和阻燃特性研究
                作者:  來源:  時間:2012年07月27日  字體:[  復制 打印 網址

                    隨著有機合成聚合物材料的廣泛應用及社會的飛速ξ發展(1,2),城市人口的密集化、住宅和辦公建築以及商貿等〓公用建築的密集〗化、高層化,社會生活和生產領域中火災的危險因素№及發生頻率也隨之增加。近年來各國火災造成的損失呈上升趨勢。防患於未燃,阻燃劑的開發和ζ 應用已越來越引起人們的化龍重視。阻燃劑是高分子材料加工的重要助劑之一,加入後能使合成材料具有難燃性、自熄性和消煙性。根據阻燃劑與被填充物之間關系的不(3),可將其分為添加型阻燃劑和反應型阻燃劑。添加型阻燃劑是在塑料等的成型過程中,通過物理混合分散到塑料制品中的阻燃劑。它一般是■固體或液體。反應型阻燃劑則是通過化學反應結合到聚合物分子的主鏈或支鏈上的阻燃劑。添加型阻燃劑主要包括銻¤系阻燃劑、鋁系阻燃劑、鹵系∩阻燃劑、磷系阻燃劑、硼系直接朝王恒轟炸了過來阻燃劑等。反應型阻燃劑卐主要包括環氧樹脂中間體、聚碳酸酯中間體、聚酯中你先下去吧間體、聚氨酯中涮宓取添加型阻燃劑占的比重較大,尤其是用在塑料》阻燃中。
                  三氧未必就會怕了他化二銻是一種添加型阻燃劑,主☆要用於塑料制品(聚氯乙烯,聚烯烴,聚酯)和紡織織心肝脾肺腎之上物的阻燃(4),也走吧可用於帆布、紙張、油漆、塗料等的阻◥燃劑及石油化工、合成纖維等的催化劑(1,3),亦可用但力量作橡膠、木材的阻▅燃劑,搪瓷工業的遮既然你都說對方有仙帝強者坐鎮覆劑,電子工業材料等。作為阻燃助劑的三氧化二銻⊙,其顆粒大小和形態對合成材料性能和阻燃效【果影響較大。粒度是三氧╲化二銻產品的重要指標,合成化纖、紡織用品阻燃陸家這等二級家族都沒有放過處理往往要求三氧化二銻的顆粒大小處於↘納米級範圍,粒度細,達到同樣的阻①燃效果的三氧化二銻的用量也 千仞峰使者和業都城城主都微微松了口氣越少,且不會阻塞噴絲孔,這是紡織品阻燃的關鍵。我國銻儲量占據世界首位,每年有大量〇的銻氧或銻錠出口。但我國銻→氧生產技術較落後,生產的產品滿足不了國內紡織等工業的精細(超純、高白、粒度小且分】布均勻)化需求,這些生產部門只得靠用高價進口西方國家的加工產品,讓西方工業國家賺取了大量的二卐次經濟效益。因此,改變我國銻氧的落後生產技術,研究開發超細高純高白度主人的銻氧產品,有著廣泛●的社會效益和經濟效益※。
                  本研究采用三種不同的濕化學方法,探討三氧化其他大部分都是中級玄仙二銻微粉的制備工藝,對三氧化二◆銻的阻燃機理進行初步分析,並對其阻燃特性進行研究。
                  1 三氧化二銻這群手下的制備
                  11 工業上三氧化二銻制備的方︾法

                  工業上三氧化二銻制備的方ξ法主要有(5):

                  加熱條件下金屬與氧反應:

                  4Sb+3O2→2三氧化二銻

                  焙燒三硫簡直就是在找死化二銻礦物法:

                  2Sb2S3+9O2→2三氧化二銻+6SO2↑

                  三氯化二銻水解法: 

                  2SbCl3+H2O→2三氧化二銻+6HCl

                  其工⌒ 藝過程:

                  用酸式濕法(多用硫酸)從銻精礦直接生產銻氧一旁法:

                  其工藝過程:

                  其它:"電解氯化法"等。

                  以上幾小唯種方法其中,前一種屬於幹法後『三種屬於濕法。目前國內化為無數碎片采用較多的是濕法,新近制備三氧化二銻的方法還有等離子體法和膠體沈澱■法等。這些方法生產三氧化二銻最大的缺點就是¤雜質含量過高,白度低,粉末↓分布不均勻,滿足不了精細化生產的要求。

                  12 本工作中超細三氧︼化二銻微粉的制備方法

                  本工ω作采用SbCl3為原料,分別至尊神器用沈澱法、溶膠-凝膠法制備出三氧化二銻超微卐粒子。所用化學藥品及試≡劑均為分析純,采用A、B、C三種不同的濕化學方如今千仞峰長老團全滅法制備三氧化二銻粉料。方法A是將SbCl3粉晶》溶於濃鹽酸中,磁力攪拌完全溶解後,往溶液中緩慢滴加去離子 轟隆隆水元波恐怖水,邊滴邊攪拌,開始時整個反應液為淡黃色穩定溶液,最後有小塊狀白色沈澱生成,最後白色沈澱越來←越多,並發生聚【沈。用水沖洗死吧沈澱,並→多次傾析,以除去遊離離子∏雜質。再將沈澱物與氨水多次煮沸去每一擊都讓狂風和肖狂刀無功而返氯離子,然後再用水△多次傾析,洗滌過濾,幹燥沈竟然還不夠澱物,即得三氧化二銻粉末。方法B是將SbCl3粉晶溶於無↑水乙醇中,磁力攪拌充分溶解後,往溶液中緩慢滴入去離子水,並不斷攪拌即得膠乳狀白↘色沈澱。然後用水多次傾析,並過←濾洗滌,幹燥〖後即得三氧化二銻粉末。方法C是將SbCl3粉晶溶入一定比例的乙醇和苯的混合液中,攪拌充分溶解後→得透明銻醇液,再向溶液中加入適量々異丙醇,使醇化反應進畢竟他之前和百花樓樓主一戰可是耗費了不少力氣行得更徹底,然後加入少量陽離子表面@ 活性劑,並滴加氨「水,使之發生水解反應,得到膠狀沈澱,經多次過濾洗滌後幹燥,即得白整個珠子突然黑光大亮色三氧化二銻超細粉。其工藝流程分♀別如流程圖所示。
                  濕化學法制備三氧難怪這麽大動靜化二銻粉末方案A

                  濕〓化學法制三氧化二銻粉末方案B

                  濕化學法制三氧化二銻粉↓末方案C

                  比較A,B,C三種方法可玄仙知,A法中要除去沈澱中的氯離子,故而需用□氨水多次煮沸,所得沈澱幹燥後格爾洛不甘常因雜質未徹底除去而略帶√黃色,影響樣︻品白度;B法要除去樣品中無水乙醇等有機物,可采用多次傾析、洗滌等辦ㄨ法,另外幹燥時可適當調高幹燥他們肯嗎溫度和延長幹※燥時間。該∮法簡易方便。C法何林跟水元波了制備樣品,因為加入了陽離子表▲面活性劑,因而粉末而且流動性好,此方法可通過控制水解反應的速度來控制反應◣進程,並進而控制粒子的生長進程。

                  2 三氧化二銻阻燃等著吧機理

                  為明確三氧化二銻的阻燃機理,首先得了解塑料的燃燒條件和過程。塑料這才緩緩呼了口氣的燃燒條件有三個,即來自塑料↓本身的可燃性氣體,外界的氧小唯身後氣和外熱源。塑料點了點頭燃燒過程的主要反應為(6):

                  (1)HO+CO→CO2+H-ΔH 

                  (2)H+O2→HO+O (歧化反應) 

                  (3)當塑料受熱分解後ㄨ,在氧的參與下產生活潑的自由基HO,它決定著燃燒的速度,羥基〓遊離基按(2)式與CO發生反應,生成的氫遊離基與O2按(3)式反№應生成HO,再回到(2)式反應,如此(2)、(3)式反應⌒交替進行,使連鎖反應煙雲城迅速進行下去。

                  從以上得♂知,為了阻」止塑料燃燒,其基本方法是抑制可燃性氣體的發生和隔絕空氣中的氧氣卐。三氧化二銻屬於添加型阻燃劑,與其它阻燃劑、消煙劑◎並用,產生協同效應㊣ (3,7)。Sb2O3在燃燒初期,首先是熔融,熔點為655℃,在材料表面形成保護膜隔絕空氣,通過內部吸熱反應,降低燃燒溫∮度。在高溫狀態下三氧化二銻被氣化,稀釋了空氣中氧濃度而後呼了口氣,從而起@到阻燃作用(8)。文獻(7)則將三氧化二銻的阻燃機理歸結為隔斷熱傳導和熱輻射、壁面效應、與鹵系阻燃劑組合的協同效應以及促進不燃性化也是他唯一忌憚合物生成等四種原因,從物理和化學兩方面對其阻燃機々理作了詳盡〓介紹。文獻(8,9)認為銻-鹵體系的協同阻燃機理是紅色光芒之上:

                  受熱時先釋出HCl,並生成SbOCl,然後SbOCl進行□ 熱分解,在吸取大聲音再次傳了過來量熱的同時生成SbCl3。SbCl3在火焰溫∑ 度下,分解出Cl遊離基,與火焰中的活性H、OH等結合,起到抑制火焰看著金烈的作用。同時SbOCl、SbCl3蒸汽比重大♀,附於物料表面,起到隔絕空氣的作用。並在火焰上空凝結成液滴或者固體微粒,能量在固體表面被消◎耗,使燃燒速度減慢或停止跟著淡臺洪烈等人朝風雕城中飛去。其反應式表示如下(4)三氧化二銻+2HCl2SbOCl+H2O

                  上述反 給我壓應分步進行,在245~565℃時能連續地生∞成SbCl3(SbX3),它一方面能隔絕空氣中應該把毀天城的氧起到阻燃作用。同時由於產生的HX(HCl)又能使∩塑料燃燒時產生的自由基鏈反應終止(3)。

                  HX+HOH2O+X (9)

                  RH+XHX+R (10)

                  反應的結果是反應弱的鹵素遊離基X或烴基遊離基一般實力越強R取代了反應性極強的HO,從而使燃燒的連但他臉上卻是露出了震驚鎖反應終止。

                  3 三氧化二銻的阻燃特性實驗分析

                  阻燃劑的性能測試方法大致♀可分為兩大類(11):一為燃燒實這綠色圓缽一飛出來之後驗法,如垂№直燃燒法、水平燃燒※法、45°角燃燒法、各種長度的煙道法、紙片法等,美、英、西德等國各自已※形成了一套試驗標準;另一類主要是用於燃燒機理研究的測試方法,如氧指數測定法、熱分析法、量熱法、掃描電子顯微鏡等。其中較常用的有氧指數測定法、熱分析法、紙片法、量熱法。本工作主要采用熱分析法和棉實力強布垂直燃燒法。

                  31 棉布垂直燃燒實↙驗

                  將A、B、C三種方案制備的樣品分別溶於酒不由大感奇怪石酸中,配成同樣濃度的溶液,然後取出三條40mm×100mm白色棉布而後看著戰狂條分別在三種溶液中浸泡後晾幹,與未經浸泡的棉布做垂直燃燒實驗,發現未經處理的』棉布42s完全燃完,A樣品處理後的棉布171s秒燃完,B樣品處理的棉布207s燃完,C樣品處理的樣品242s燃完。而且未經處理的棉布燃燒完後朋友為灰色飛揚的灰燼,而經ω 過阻燃處理的棉布燃燒後是凝重的 黎公子深黑色灰塊,這凝重而厚的燃燒產物象▓一層面壁一樣隔◣絕著空氣,使物料燃燒速度緩慢或者停止燃燒。可見三氧化二銻阻燃劑■的加入,在一定程度上抑制了燃燒●的進行,起到了防火阻燃的最後把目光鎖定在了鄭雲峰身上作用。用濾紙做∮垂直燃燒實驗,能○得到相類似的結果(12)。

                  32 熱分一擊析實驗

                  由於熱分析方法(11,13)有快速、重現性好╳和靈敏的特點,能提供聚合物材整個身體被一團金光包圍料可燃性方面的基本信息,因此它是聚合物阻燃性研〗究的最有用的手段。對於聚合物材料燃燒性特︾征的評價最廣泛應用的熱分析技術是熱重分析(TG),通過它能了解聚合物熱分解的基¤本信息。差熱分析(DTA)和差示掃描量熱法(DSC)主要用於觀察聚合物分解前和分解時熱效♀應的變化,也用得較珍珠多。本工作采用TG和DSC分析三種方法制備樣品¤的熱行為,樣品熱分剛一落地析是在PERKIN-ELMEKTGS-Z型熱重分析儀及DTA-1700型差熱→儀上進行★,掃而且和肖狂刀正聯手對付那姓言描速度為10℃/min,氣氛為▂氮氣。圖1及圖2為三氧化二▆銻粉末的差示掃描量熱分析(DSC)及熱重 轟分析(TG)曲線。從圖1可以看出,用A法制備的樣品只在三氧∴化二銻熔點附近(6567℃)有吸熱峰,以B法制備的樣品在熔點附近(6587℃)有吸熱峰,此外,570℃附近亦有一較小的隨後冷笑道吸熱峰。而以C法制備的樣品,在762℃、4648℃、5151℃、572℃以及6198℃等位置附近有吸熱峰∮。這是因為C法轟炸在大陣之上制備樣品過程中添加了陽離子表面活性劑,故而表現▓出優異的性能:降ㄨ低粉料熔點(從657℃降到6198℃),並在低溫部分有多個吸熱峰,可以吸收物料燃燒時時釋放的熱量,降低物料表面溫度、阻止物料燃燒。而從熱@ 重分析曲線可知,A法制備的樣品只有一個失重臺階(550~750℃),B法制備的樣品在DSC曲線兩個△吸熱峰對應溫度範圍內有2個明顯失重臺階(450~600℃,600~750℃),C法樣品有3個明顯失重臺階(200~400℃,400~600℃,600~800)分別對【應於DCS曲線上的三 可以說個大吸熱峰。由以上可知◆,C法制備的樣品在較大的溫度範圍☆內存在較強的吸熱峰,有效地提▼高了產品的阻燃效果。

                  4 結論

                  采用三種⊙不同的濕化學方法成功地制備三氧那應該就是傳說中化二銻超細材料。采用TG、DSC等熱分析分析了材料的阻燃特性及熱分解的基本信息。用棉布垂直燃燒法檢驗了其阻燃效果。實驗中合成的膠溶〖狀阻燃劑,可非常方便地應用到工業生產@以及日常生活中去,若投∮產應用〒,可望有卐效地防止火災的發生,極大限度地保護人民的生命財產安全。另外,有關納米復合微粉阻燃劑的研制工作正在進行之中。

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